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Élaboration, caractérisation et étude catalytique de nouvelles phases de matériaux mixtes à base de cérium

2016-03-26T00:00:00Z

Titre: Élaboration, caractérisation et étude catalytique de nouvelles phases de matériaux mixtes à base de cérium Auteur(s): AOUISSI Mohamed Lamine Résumé: RESUME : Ce travail de recherche s’intéresse à l’étude de l’effet de voie de synthèse sur les propriétés Physico-chimiques, les oxydes de cérium simples et dopés par les métaux de terres rares (yttrium, lanthane) ont été synthétisés par trois voies de synthèse (méthode hydrothermale, procédé sol-gel, voie Co-précipitation), la DRX sur poudre montre que tous les oxydes cristallisent dans un système cubique à face centrée de type fluorite (fluorine), et la limite de la solubilité de Y3+ dans la structure hôte de CeO2 dans le cas de la méthode hydrothermale est plus faible (< 20% mol) par rapport au procédé sol-gel (> 20% mol), l’étude de comportement thermique (TG/ATD) indique que l’oxyde synthétisé par voie sol-gel est formé à 500°C et reste thermiquement stable jusqu’à 1000°C par rapport à ceux synthétisés par les méthodes hydrothermale et Co-précipitation qui sont réduits de Ce4+ à Ce3+ au dessous de 1000°C, l’analyse microstructurale (MEB) révèle que les oxydes issus de synthèse sol-gel ont une microstructure poreuse ce qui laisse leurs surface spécifique plus grande par rapport à celles de la méthode hydrothermale qui ont une microstructure dense, le test catalytique montre que Ce0.8La0.2O2 synthétisé par le procédé sol-gel est le plus actif avec une conversion de 6.5% de cyclohexane.ABSTRACT : This study is based on the effect of synthesis route on the physicochemical properties, the cerium oxides pur and doped by rare earth metals were synthesized by hydrothermal method, sol-gel process and co-precipitation method, the powder DRX shows that all oxides crystallize in fluorite structure of CeO2, the limit of solubility of Y3+ into the host structure of CeO2 in the case of the hydrothermal method is lower (<20 %mol) compared to the sol-gel (>20 %mol), the thermal analysis (TG / DTA) shows that the oxide synthesized by a sol-gel is formed at 500°C and remains stable to 1000°C compared to those synthesized by the hydrothermal and co-precipitation which are reduced Ce4+ to Ce3+ below 1000°C, the microstructural analysis (SEM) reveals that the oxide from the sol-gel synthesis have a porous microstructure leaving their specific surface greater compared to that of the hydrothermal method have a dense microstructure, the catalytic test shows that this Ce0.8La0.2O2 synthesized by the sol-gel process is the most active with a conversion of 6.5 % cyclohexane.

Effet de la substitution du potassium sur les propriétés des oxydes LaCo0.9Fe0.1O3

2016-03-26T00:00:00Z

Titre: Effet de la substitution du potassium sur les propriétés des oxydes LaCo0.9Fe0.1O3 Auteur(s): haliouche abdelhak Résumé: RESUME : Les oxydes La1-xKxCo0.9 Fe0.1O3 (0 ≤ x ≤ 0.5) de type pérovskite ont été préparés par la méthode de sol-gel pour déterminer l'effet de la substitution de lanthane par le potassium sur les propriétés de l'oxyde. Les résultats de l'analyse thermique différentielle (DTA) et analyse thermogravimétrique (TGA) indiquent que la décomposition du précurseur de l'oxyde commence à ~500°C. Les spectres de diffraction des rayons X confirme la formation de la phase pérovskite. L'analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présentent trois modes de vibration actifs à 424, 562 et 596 cm-1qui sont attribués aux octaèdres CoO6 de la matrice d'oxyde. L'étude électrochimique par voltamétrie cyclique et chronoampérométrie montre que l'échantillon le plus riche en potassium présente la meilleure activité catalytique pour l'évolution d'oxygène ABSTRACT : La1-xKxCo0.9 Fe0.1O3 (0 ≤ x ≤ 0.5) perovskite oxides were prepared by the sol-gel method for determining the effect of the substitution of lanthanum by potassium in the properties of the oxide. The results of differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TGA) indicates that the decomposition of the precursor to the oxide starts at ~ 500°C. Spectra of X-ray diffraction confirmed the formation of the perovskite phase. Analysis by IR spectroscopy shows have three active vibration modes 424, 562 and 596 cm-1which are assigned to CoO6 octahedra of the oxide matrix. The electrochemical study by cyclic voltammetry and chronoamperometry shows that the richest sample in potassium has the best catalytic activity for oxygen evolution.

Etude physico-chimique des conducteurs moléculaires à base d’accepteur de TCNQ

2016-03-26T00:00:00Z

Titre: Etude physico-chimique des conducteurs moléculaires à base d’accepteur de TCNQ Auteur(s): MIDOUNE Assia Résumé: RESUME : Le présent travail comporte une étude par modélisation moléculaire sur les complexes de transfert de charge de type TTF-TCNQ, dans le but de corrélation entre les données structurales et les propriétés physico-chimiques des complexes étudiés. Les méthodes de modélisation moléculaire utilisées dans notre travail sont : DFT (B3LYP/ BVP86), MP2 avec différente fonction de base .Ces méthodes ont été utilisées pour déterminer les paramètres structuraux, électroniques et énergétiques associés aux molécules étudiées. Les résultats obtenus montrent une forte corrélation entre les valeurs expérimentales et prédites des activités électriques. ABSTRACT : This includes work by a molecular modeling study of the charge transfer complex type TTF-TCNQ, the purpose of correlation between structural data and physico-chemical properties of the complexes studied. The methods used in molecular modeling of our work are: DFT (B3LYP / BVP86), with different function MP2 .These basic methods have been used to determine the structural, electronic and energy parameters associated with the molecules studied. The results show a strong correlation between experimental and predicted values of the electrical activities.

Etude de l’influence des conditions de synthèse sur les propriétés des oxydes de la structure spinelle NiFe2O4

2016-03-26T00:00:00Z

Titre: Etude de l’influence des conditions de synthèse sur les propriétés des oxydes de la structure spinelle NiFe2O4 Auteur(s): sahnoune derradji Résumé: RESUME : Ce travail de recherche s’intéresse l’étude de l’effet des conditions de synthèse (solvant) sur les propriétés de l’oxyde mixte NiFe2O4.les échantillons d’oxyde ont été préparé par voie sol-gel. les résultats de l’analyse thermique différentielles(ATD) et l’analyse thermogravimétrique (TGA) indiquent que la formation de l’oxyde commence a 550°C.les spectres de diffraction de rayon X confirme la formation de la phase spinelle(la température de la phase pure pour chaque solvant : éthanol E(T=950°C) ; eau distillée W(T=1100°C) ; propanol P(T=900°C) et mélange de solvants : E+W(T=950°C) ; E+P(T=1050°C) ; P+W(T=1000°C)). L’analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présente deux modes de vibration actif a 450cm-1 pour la liaison Ni-O octaédrique et 770cm-1 pour la liaison Fe-O tétraédrique .l’analyse par granulométrie laser donné même taille et même surface spécifique pour tout les solvants. L’étude électrochimique par voltamètre cyclique et chronoamperométrie montre que les échantillons E,W ,P ,E+P présente la meilleur activité catalytique par apport les échantillons E+W,P+W pour l’évolution d’oxygène et l’oxydation de méthanol.ABSTRACT : This research is deling with the study of the effect of synthesis conditions (solvent) on the properties of the mixed oxide NiFe2O4. Samples were prepared by sol-gel. the results of the thermal analysis differentials (TDA) and the thermogravimetric analysis (TGA) indicate that the formation of oxide starts at 550°C. spectra of diffraction of x-ray confirms the formation of the phase spinel (the temperature of the pure phase for each solvent: ethanol E (T=950°C); distilled water W (T=1100°C); propanol P (T=900°C) and mixes solvents: E+W (T=950°C); E+P (T=1050°C); P+W (T=1000°C)). The analysis by IR spectroscopy shows that the samples presents two moods of vibration credit has 450cm-1 for the octahedral N-O and 770cm-1 for the tetrahedral Fe-O. the given analisis by laser granunometry either in size or in specific surface for all solvents. The electrochemical study by cyclic voltameter and chrono-amperometry shows that samples E, W, P, E+P presents the best catalytic activity in comparaison to the samples E+W, P+W for the oxygen evolution and the methanol oxidation.