Etude de l’influence des conditions de synthèse sur les propriétés des oxydes de la structure spinelle NiFe2O4

Abstract

RESUME : Ce travail de recherche s’intéresse l’étude de l’effet des conditions de synthèse (solvant) sur les propriétés de l’oxyde mixte NiFe2O4.les échantillons d’oxyde ont été préparé par voie sol-gel. les résultats de l’analyse thermique différentielles(ATD) et l’analyse thermogravimétrique (TGA) indiquent que la formation de l’oxyde commence a 550°C.les spectres de diffraction de rayon X confirme la formation de la phase spinelle(la température de la phase pure pour chaque solvant : éthanol E(T=950°C) ; eau distillée W(T=1100°C) ; propanol P(T=900°C) et mélange de solvants : E+W(T=950°C) ; E+P(T=1050°C) ; P+W(T=1000°C)). L’analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présente deux modes de vibration actif a 450cm-1 pour la liaison Ni-O octaédrique et 770cm-1 pour la liaison Fe-O tétraédrique .l’analyse par granulométrie laser donné même taille et même surface spécifique pour tout les solvants. L’étude électrochimique par voltamètre cyclique et chronoamperométrie montre que les échantillons E,W ,P ,E+P présente la meilleur activité catalytique par apport les échantillons E+W,P+W pour l’évolution d’oxygène et l’oxydation de méthanol.ABSTRACT : This research is deling with the study of the effect of synthesis conditions (solvent) on the properties of the mixed oxide NiFe2O4. Samples were prepared by sol-gel. the results of the thermal analysis differentials (TDA) and the thermogravimetric analysis (TGA) indicate that the formation of oxide starts at 550°C. spectra of diffraction of x-ray confirms the formation of the phase spinel (the temperature of the pure phase for each solvent: ethanol E (T=950°C); distilled water W (T=1100°C); propanol P (T=900°C) and mixes solvents: E+W (T=950°C); E+P (T=1050°C); P+W (T=1000°C)). The analysis by IR spectroscopy shows that the samples presents two moods of vibration credit has 450cm-1 for the octahedral N-O and 770cm-1 for the tetrahedral Fe-O. the given analisis by laser granunometry either in size or in specific surface for all solvents. The electrochemical study by cyclic voltameter and chrono-amperometry shows that samples E, W, P, E+P presents the best catalytic activity in comparaison to the samples E+W, P+W for the oxygen evolution and the methanol oxidation.